四百六十章 路线变更(2 / 2)
加氢条件也平和,常温搅拌溶于水后,60℃下通氢气,控制氢气压力在0.6MPa以下,七小时后不再吸氢,保压一小时,取样分析,结果原料已完全反应,加入配制好的氯化碘,65~70℃条件下反应,可以看到碘化物缓慢析出,保温过夜后过滤烘干,即可得到碘帕醇碘化物,本步反应摩尔收率92%,达到了预期。
到了决定产品有否产业化价值的最关键操作,用六甲基磷酰三胺替代DMAC进行羟基保护及与乙酰氧基乙酰氯进行反应的操作了,想象中可能会比较困难的反应,实际上却出乎意料的顺风顺水,条件与DMAC完全相同,中控转化率与质量更是十分满意。
从赵定岳处拿到液相图谱,陈骨良与顾斌文一路小跑来到王近之的办公室,喘着气说:“我们成功了,反应液里碘帕醇主峰就达到了99.6%,只有乙酰基杂质略超过成品的指标。
“先别高兴得太早了,反应结果一开始就在我们的意料之中,本产品的成败是能否顺利的,高收率的回收溶剂,从而解决环境污染的难题,这个数据还没开始收集呢。
另外,丝氨醇价格比氨基甘油高好几倍,而碘帕醇的销售价又低于碘海醇,利润空间小,树脂分离收率一低,说不定我们又卡在成本关上,无法产业化。”王近之给他俩泼了盆冷水。
这是大实话,打通工艺到成本过关有一大段的路程要走,陈骨良又叫上张准锦,四人细细商量了如何从反应液中回收六甲基磷酰三胺的小试方案。
小人物的医化三十年
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